儀器： BI-DCP
圓盤式離心光學沉積測量法 (DCP)
摘要
使用工業碳黑樣品來驗證布魯克海文儀器公司 BI-DCP 圓盤式離心沉降粒度儀的功效。由于結果的內在差異性，即使從未經校正的原始結果中也能識別出多種組份的存在。該技術依據沉降原理，即較大的顆粒會先于較小的顆粒沉降。選擇最佳的圓盤轉速可以檢測到樣品中的主要組份，本實驗所用樣品的顆粒粒度約為100納米。
引言
炭黑是一種具有廣泛的工業應用的常見材料，如在輪胎和其他橡膠材料制造時用作耐磨填料。另外，碳黑還用作涂料、清漆、塑料、印刷油墨和調黑劑中的顏料。由于碳黑團聚體的粒度分布（PSD）與分散體的熱性能和機械性能密切相關，因此，測量碳黑的 PSD 對質量控制非常重要。典型非團聚碳黑的粒度范圍在10至500納米之間，其 PSD 表現為單峰寬分布。
鑒于樣品小尺寸和寬分布的特點，40多年來，DCP 一直是炭黑粒徑測量的首選儀器。DCP 的測量原理非常成熟，儀器具有高準確度和超高分辨率的特點，是一款非常有價值的工業用設備。
樣品制備與實驗設置
樣品制備過程如下：
將100毫克精細研磨的工業碳黑分散在20毫升乙醇中并進行超聲處理，然后將樣品置于冰浴中。隨后在樣品中加入60毫升0.1%（體積百分比）的Triton X-100，使用超聲探頭對其進行10分鐘的脈沖超聲處理。在旋轉盤中依次注入乙醇、Triton X-100和十二烷，形成梯度溶液。該旋轉液先在8000轉/分鐘的轉速下混合10分鐘以達到平衡，然后注入樣品。
樣品顆粒在離心力的作用下按照粒度大小沉降，從而被分離成不同組份。為達到所需的分離效果，DCP 的實驗條件設定包括選擇合適的測量時間和轉速。本實驗使用 8000轉/分鐘的轉速，在 60分鐘的運行時間內可測量粒度為 0.029 至 0.656微米的顆粒。使用 DCP 建模工具（計算器）可以在實際測量前對該范圍進行估算。
結果：
使用一系列已知值（圓盤尺寸、轉速、旋轉液密度及粘度等參數），將 DCP 原始數據進一步轉換為易于讀取的粒度分布。傳統的 DCP 測量在 line start 模式下進行，這意味著在注入少量樣品后，顆粒向圓盤邊緣移動，從而將混合物的每個組份分離成離散的條帶。即使不進行校正（如上所述），也可明顯看出當以這種方式操作時，DCP 依然會給出固有的微分分布結果。
重量/體積加權下微分分布（上圖）顯示平均粒徑略低于 0.1微米，最大粒徑約0.3 微米，90% 的顆粒粒徑值低于 0.13 微米。
總結：
BI-DCP 是一款非常適合分析工業炭黑樣品的儀器：
- 在 line-start 模式下，即使不進行數據校正，也能輕松從多峰/寬分布樣品中區分出單峰組份/各個組份。
- 使用 DCP 建模工具可以通過調整旋轉盤轉速和測量時間來達到合適的分離效果。