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常見問題解答

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      哪種加權方式更可靠:數量、體積還是光強?

      從自相關函數(ACF)計算得出的最可靠信息是等效直徑(Eff. Dia.)和多分散性指數(PDI)。僅當多峰粒度分布的計算結果產生可重復的光強加權粒度分布時,它才比需要計算米氏散射系數的體積加權分布更可靠。數量加權分布最不可靠,因為散射強度偏向于較大的顆粒,而數量加權分布則通常偏向于數量更多的小顆粒。

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      自相關函數和粒度分布有什么區別?

      自相關函數(ACF)是動態光散射(DLS)實驗中的原始數據。有效直徑(Eff. Dia.)和多分散指數(PDI)是通過使用累積量法擬合自相關函數(ACF)得出的,具體來說,它們是從累積量法展開的第一項和第二項中獲得。有時可以從自相關函數(ACF)中計算得到可靠的粒度分布曲線。

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      有效直徑(Eff. Dia.)和多分散指數(PDI)參數能否從對數正態分布中推導出來?

      不是,情況正好相反,從測量得到的自相關函數出發,使用累積量法,確定了光強加權的平動擴散衰減率分布的一階和二階矩(注意,這并不適用于明顯非球狀體)。


      一階矩得出光強加權擴散系數分布的平均值,二階矩(μ2)是光強加權擴散系數分布的方差。二階矩除以一階矩的平方定義為多分散指數(PDI),它是無量綱的分布寬度。這些值不是光強加權、體積加權或數量加權的直徑,而是光強加權的擴散系數值,但它們仍然非常有用。如果 PDI<0.02,則平移擴散系數和粒度均為窄分布,沒有發生團聚。如果這些值隨時間、溫度、添加劑濃度或制備方式而變化,它們將顯示分布向更高或更低、更寬或更窄的方向移動。然而,人們通常希望看到類似體積加權的平均值和標準差這樣的數據。因此,我們使用一些代數方法來擬合雙參數分布,對數正態分布在粒度分布中很常見,并通過光強加權獲得對數正態分布的中位數和幾何標準差。從這兩個參數(由 和μ2得出)中,我們可以計算出任何加權方式(光強、體積、數量)下的所有其他值,包括平均值、中位數、標準差、微分分布和累積分布細節。實際上,我們的假設仍是單峰對數正態分布。

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      數據應以哪種形式呈現?

      首先,檢查自相關函數(ACF)的質量,自相關函數曲線是平滑的還是離散的?如果是離散的,請提高散射光強度,或延長測量時間。增加采樣計數次數(光強×持續時間)將有助于自相關函數曲線變得平滑。如果測量期間光強突然增大,則可能意味著樣品中存在灰塵,則需準備新樣品或對樣品進行過濾。

      實驗過程中光強的跳變或不連續通常是由灰塵或大顆粒引起的。如果過濾樣品,可能會濾除掉值得關注的顆粒,從而導致有效直徑變小。建議進行幾次重復測量,有效直徑的可重復性是否在1%或2%以內?PDI(分布寬度測量)值的可重復性是否在幾個百分點以內?即使樣品為軟質顆粒,仍會進行平動擴散,因此其流體力學直徑仍然可以確定。

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      如何確定實驗獲得的動態光散射(DLS)數據的質量?

      首先,檢查自相關函數(ACF)的質量,自相關函數曲線是平滑的還是離散的?如果是離散的,請提高散射光強度,或延長測量時間。增加采樣計數次數(光強×持續時間)將有助于自相關函數曲線變得平滑。如果測量期間光強突然增大,則可能意味著樣品中存在灰塵,則需準備新樣品或對樣品進行過濾。實驗過程中光強的跳變或不連續通常是由灰塵或大顆粒引起的。如果過濾樣品,可能會濾除掉值得關注的顆粒,從而導致有效直徑變小。建議進行幾次重復測量,有效直徑的可重復性是否在1%或2%以內?PDI(分布寬度測量)值的可重復性是否在幾個百分點以內?即使樣品為軟質顆粒,仍會進行平動擴散,因此其流體力學直徑仍然可以確定。

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      在測量中何時使用灰塵過濾器?

      灰塵過濾器是一種算法,用于剔除因灰塵或大顆粒散射而形成的異常數據。在測量過程中,可以開啟或關閉“灰塵過濾器”,在測量后回顧數據時,也可以開啟或關閉灰塵過濾器。但是,在測量期間和測量之后,不能輸入新的閾值。如果灰塵閾值設置得太高,那么100%的光都會被接受用于相關函數計算,這意味著沒有去除掉灰塵或大顆粒貢獻的高光強數據。請注意,對于非常干凈的樣品,只要灰塵閾值設置得當,可以保留100%的數據。如果閾值設置過低,則報告的有效直徑將隨之降低。

      注意:布魯克海文儀器公司軟件中包含的動態光散射(DLS)模塊允許最終用戶直接輸入灰塵閾值,或使用提供了一系列預設值,可以在不了解灰塵剔除算法詳細信息的情況下進行調用。

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      決定使用計算基線還是自動(測量)基線的標準是什么?

      通常,最好使用自動(測量)基線。計算基線是在無限延遲時間下確定的,是光散射理論工作者所感興趣的,通常他們的樣品中沒有灰塵或大團聚體(這將在自相關函數的長τ基線中反映出來)。

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      什么時候應使用數據平滑技術?

      除非原始結果與先驗信息相吻合,一般情況下,應該使用軟件提供的數據平滑工具。

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